銻(Sb)是一種銀白色類金屬元素,天然存在于地殼中,但工業(yè)活動(dòng)使其成為水體中的新興污染物。自然水體銻本底濃度通常低于0.2 μg/L(世界衛(wèi)生組織數(shù)據(jù)),但受采礦、電子制造、阻燃劑生產(chǎn)等影響,局部區(qū)域濃度可飆升千倍以上。常用的檢測設(shè)備是水質(zhì)重金屬銻分析儀,以下是水中銻含量檢測的主要方法及其原理、特點(diǎn)與應(yīng)用場景的綜述: 一、電化學(xué)法:陽極伏安溶出法(ASV) 原理:通過電化學(xué)富集與溶出過程檢測銻。水樣消解后,在特定電解液(含抗壞血酸、碘化鉀、鹽酸)中,對(duì)工作電極(玻碳或金電極)施加負(fù)電位富集銻,再反向掃描溶出,依據(jù)溶出峰電流定量。 優(yōu)勢: 高準(zhǔn)確度:優(yōu)化電解液配方(如抗壞血酸0.06–0.6 mol/L、碘化鉀0.09–1.5 mol/L)可穩(wěn)定生成銻峰,重復(fù)性誤差≤5%。 適用性廣:檢出限達(dá)0.01 μg/L,適合地表水、飲用水在線監(jiān)測4。 局限:需定期鍍汞膜維護(hù)電極,步驟較復(fù)雜1。 二、光譜技術(shù) 1. 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS) 原理:銻在酸性環(huán)境中被還原為銻化氫(SbH),經(jīng)原子化后激發(fā)熒光信號(hào)。 優(yōu)化參數(shù): 負(fù)高壓310 V、硼氫化鉀濃度20 g/L、載流鹽酸5%,檢出限0.02 μg/L,線性范圍0.06–5.0 μg/L。 應(yīng)用:環(huán)境水體痕量銻檢測(如地下水、河流),抗干擾強(qiáng),回收率92%–107%。 2. 原子吸收光譜法(AAS) 火焰法(FAAS):檢出限0.2–0.3 mg/L,適用于高濃度廢水(如工業(yè)污水)7。 石墨爐法(GFAAS):靈敏度更高,檢出限0.6 μg/L(進(jìn)樣20 μL),需添加硝酸鎂消除氯化物、硫酸鹽干擾。 三、分光光度法 原理:銻與顯色劑形成絡(luò)合物,通過吸光度定量。 5-Br-PADAP法(已廢止):使用丙酮增溶劑,污染大且清洗困難。 碘化鉀法:在酸性介質(zhì)中顯色,用于鋁合金(檢出限0.004%–0.25%),但水樣需預(yù)濃縮。 鄰氯苯基熒光酮(CPF)法:pH=4.5時(shí)形成Sb(CPF)絡(luò)合物,檢出限0.03 μg/cm3,適用于廢水。 局限:試劑穩(wěn)定性差,步驟繁瑣,漸被自動(dòng)化方法替代。 當(dāng)前水環(huán)境銻檢測以HG-AFS(超痕量)和ASV(在線自動(dòng)化)為主導(dǎo),前者滿足環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)苛要求,后者適配水廠實(shí)時(shí)監(jiān)控;傳統(tǒng)分光光度法因環(huán)保與效率問題逐步淘汰。未來趨勢聚焦多方法聯(lián)用(如ICP-MS與HG耦合)及便攜式傳感器開發(fā),以應(yīng)對(duì)復(fù)雜水體基質(zhì)與現(xiàn)場快速篩查需求。
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